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實驗電熱板土壤消解過程三個細節(jié)問題
點擊次數(shù):3806 更新時間:2020-03-23

電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節(jié)沒有處理到位,人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對土壤測定的要求,采用格丹納HT系列實驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理,經(jīng)過反復(fù)多次的試驗,在土壤消解過程中為大家提供六大常見細節(jié)處理。

 

細節(jié)一:加水濕潤土壤

國標(biāo)中提到,稱取土壤樣品于坩堝中,加入適量的水進行濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發(fā)生爆沸。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒的提到加入的水量是多少,因此需要根據(jù)土壤樣品的量進行適當(dāng)?shù)臐駶?,切不可多加,否則過多的水會直接把加入的酸試劑稀釋,會倒置消解效果受到影響,并且延長了土壤前處理的時間。

 

細節(jié)二:時間與溫度的控制

國標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時間,視消解情況而定,但是后驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分,當(dāng)白色煙霧減少,即接近快干的時候,坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的,可以流動的膏狀物,整個消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。

 

國標(biāo)中也沒有指明消解溫度,實驗證明,剛開始加熱時,一般將電熱板的溫度控制在120℃左右,不宜太高,當(dāng)加入HF酸后,加熱時間會更長,還需要后驅(qū)趕高氯酸,溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)高,調(diào)到了220℃-250℃,消解效果較好。

 

細節(jié)三:不可盲目的加酸

土壤消解中對酸的加入不是盲目的,需要有先后順序進行加入。按照國標(biāo)方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時,再依次加入硝酸、HF酸和高氯酸進行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時間后,再加HF酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時加,會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,所以,應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸能更好的進行趕酸。

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