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使用電熱板消解土壤時(shí)加酸要注意這兩項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù):739 更新時(shí)間:2023-10-19

在土壤樣品分析中,處理復(fù)雜的固體土壤樣品以準(zhǔn)確檢測(cè)其中的重金屬通常需要進(jìn)行前處理消解過(guò)程。這個(gè)過(guò)程有不同的方法,其中之一是電熱板四酸濕法消解。該方法利用強(qiáng)酸的氧化性,熔解有機(jī)質(zhì),同時(shí)使用氫氟酸破壞氧化硅晶體結(jié)構(gòu),從而釋放待測(cè)元素。本文根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17139-1997土壤質(zhì)量鎳的測(cè)定要求,采用電熱板加熱消解法對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理。在多次實(shí)驗(yàn)中,我們總結(jié)了加酸過(guò)程中需要注意的兩個(gè)關(guān)鍵問題,以下是這些經(jīng)驗(yàn)的分享:


1. 加酸的先后順序:

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,應(yīng)首先加入鹽酸,蒸發(fā)至約3mL左右,然后依次加入硝酸、HF和高氯酸進(jìn)行消解。又用一種方法就是首先加鹽酸,緊接著加硝酸,或者將兩者按一定比例混合后一次性加入。然后經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的加熱后,再加入HF和高氯酸。這樣做的原因是,在硝酸和高氯酸同時(shí)加入時(shí)可能會(huì)降低兩種酸的消解作用。此外,硝酸煙霧揮發(fā)完后再加入高氯酸以避免產(chǎn)生大量黃色煙霧。


電熱板四酸濕法消解

(電熱板四酸濕法消解)


2. 加酸量的控制:

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),在一個(gè)消解過(guò)程結(jié)束后,可以根據(jù)消解情況決定是否補(bǔ)加酸繼續(xù)進(jìn)行消解。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),如果坩堝內(nèi)出現(xiàn)黑色物質(zhì),可以補(bǔ)加高氯酸;如果出現(xiàn)石灰渣狀物,說(shuō)明含鹽量較高,可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸;如果土壤取樣量較大,土壤本色沉淀物較多,說(shuō)明硅的去除效果不佳,應(yīng)該補(bǔ)加HF。


需要強(qiáng)調(diào)的是,在整個(gè)消解過(guò)程中,要控制加酸量。加酸量并不是越多越好,過(guò)多的試劑可能會(huì)引入誤差,同時(shí)也會(huì)延長(zhǎng)消解時(shí)間。


鋪上聚四氟乙烯膜的實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300

(鋪上聚四氟乙烯膜的實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300)


綜上所述,土壤樣品的前處理消解是土壤分析中的重要步驟,對(duì)消解過(guò)程的操作順序和加酸量的控制需要仔細(xì)注意,以確保獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。這些實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)可以幫助分析人員更好地處理土壤樣品并提高分析的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中使用的電熱板采用玻璃陶瓷材質(zhì)為加熱臺(tái)面,就算實(shí)驗(yàn)中不小心滴落酸在上面,輕輕一抹就干凈了,具有平滑易清潔的優(yōu)點(diǎn)。還配備了聚四氟乙烯膜,在使用強(qiáng)酸-HF時(shí)給電熱板鋪上就不怕滴落腐蝕。


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