微波消解時(shí)遇到測(cè)試元素回收率問(wèn)題怎么辦
點(diǎn)擊次數(shù)：895 更新時(shí)間：2022-08-24
大家在使用微波消解樣品時(shí)有沒遇到以下情況：
1.元素測(cè)定回收率不穩(wěn)定
2.樣品雙樣測(cè)試結(jié)果不平行
整個(gè)樣品處理流程是繁瑣的，所以其中一個(gè)步驟出差錯(cuò)都會(huì)影響到分析檢測(cè)的結(jié)果。因此，細(xì)心對(duì)待每一步很重要。
首先是稱量，它的準(zhǔn)確性直接影響分析檢測(cè)的結(jié)果，特別對(duì)于需要稀釋分析的樣品來(lái)說(shuō)更是如此。在無(wú)外部干擾的情況下，通過(guò)萬(wàn)分之一電子天平稱量結(jié)果會(huì)精準(zhǔn)。確保取樣的樣品具有代表性和均勻性，避免取平行樣時(shí)導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果雙樣不平行。
（格丹納微波消解儀A8）
樣品消解中常用的酸有鹽酸、氫氟酸、硝酸、過(guò)氧化氫等。一般情況下的消解只需添加濃硝酸即可，而成分復(fù)雜的樣品則需要添加不同的酸。
微波消解后需要趕酸是為了讓酸濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，在上機(jī)分析時(shí)能達(dá)到一個(gè)理想的環(huán)境。趕酸還有一個(gè)目的是降低酸度的同時(shí)能起到對(duì)分析儀器保護(hù)的作用，酸度太高會(huì)直接或者間接的影響儀器的使用壽命。
（智能石墨趕酸儀OA-360）
如果以上環(huán)節(jié)并無(wú)問(wèn)題，但回收率仍不理想，我們還可以從測(cè)試方法空白值上找原因。比如空白值偏高，質(zhì)控樣品不減空白回收率在范圍內(nèi)，減去空白則回收率結(jié)果偏低。那我們從兩點(diǎn)思考：1.是否引入了污染，2.酸的純度是否不夠。
